Saponifikasi

Tujuan:

1.       Membuat sabun secara sederhana.

2.       Mempelajari sifat-sifat sabun

Latar belakang:

                Sabun adalah garam natrium atau kalium dari asam lemak berantai panjang. Asam lemak biasanya terdiri dari 12 hingga 18 karbon. Sabun padat merupakan garam natrium dari asam lemak, sedangkan sabun cair merupakan garam kalium dari asam lemak.

  C₃H₅(OOCR)₃ + 3 NaOH à C₃H₅(OH)₃ + 3 NaOOCR

                Sabun terdiri dari ujung nonpolar (rantai hidrokarbon asam lemak) dan ujung polar (ion karboksilat). Karena sifat “like dissolves like”, ujung nonpolar (hidrofobik atau tidak suka air) dari molekul sabun dapat melarutkan kotoran berminya, dan bagian polar atau ujung ionik (hidrofilik atau suka air) molekul ditarik molekul air. Sehingga kotoran pada permukaan dapat dibersihkan dengan menarik dan mengendapkannya dalam air. Sabun dapat berperan sebagai pengemulsi, zat yang digunakan untuk mendispersikan cairan molekul minyak menjadi partikel yang tersuspensi dengan baik.

                Lemak atau minyak yang ditambahkan basa kuat seperti NaOH atau KOH dapat menyebabkan terjadinya hidrolisis (saponifikasi) menghasilkan gliserol dan garam dari asam lemak berantai panjang (sabun).

                Sabun adalah garam dari basa kuat dan asam lemah, sehingga dalam larutan bersifat basa lemah. Sabun yang bebas alkali dapat menyebabkan kerusakan kulit, sutra atau wol. Sehingga tes kebasaan sabun penting dilakukan.

                Penggunaan sabun banyak digantikan dengan detergen sintetik selama dua dekade terakhir. Hal ini disebabkan karena sifat sabun menjadi tidak efektif dalam air sadah, yang mengandung ion Ca2+ atau Mg2+. Selain itu dalam larutan asam, sabun diubah menjadi asam lemak bebas sehingga menghilangkan kemampuannya sebagai pembersih.

Alat:

-          Pemanas listrik

-          Erlenmeyer

-          Batang pengaduk

-          Pipet tetes

-          Corong

-          Gelas piala

-          Tabung reaksi

Bahan:

-          NaOH 25%

-          MgSO4 5%

-          NaCl 25%

-          FeCl3 5%

-          Minyak tanah

-          Etanol 95%

-          Minyak sayur

-          CaCl2 5%

Prosedur:

A.      Pembuatan Sabun

Dimasukkan 6,5 ml minyak sayur ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml. Ditambahkan 5 ml etanol (sebagai pelarut) ke dalamnya dan 5 ml NaOH 25%. Sambil diaduk dengan batang pengaduk, labu Erlenmeyer beserta isinya dipanaskan dalam penangas air yang mendidih (300 ml air dan beberapa batu didih dalam gelas piala 600 ml yang dipanaskan dapat digunakan sebagai penangas air). Hati-hati! Etanol bersifat mudah menyala. Dipanaskan campuran selama 20 menit, bau alkohol yang hilang menunjukkan reaksi telah selesai. Kemudian didinginkan campuran dalam penangas es. Untuk mengendapkan sabun, ditambahkan 37,5 ml NaCl jenuh ke dalam campuran sambil diaduk. Disaring dan ditimbang berat sabun yang dihasilkan.

B.      Sifat Sabun

             Reaksi dengan air sadah

                  Dimasukkan sabun yang telah dibuat sebanyak sepertiga spatula ke dalam gelas piala 50 ml yang mengandung 25 ml air. Hangatkan beaker dan isinya untuk melarutkan sabun tersebut. Dimasukkan masing-masing 5 ml larutan sabun ke dalam 4 tabung reaksi. Selanjtnya ditambahkan 2 tetes CaCl2 5% ke dalam tabung 1, 2 tetes FeCl3 5% ke dalam tabung 2, 2 tetes MgSO4 5% ke dalam tabung 3, dan 2 tetes air kran ke dalam tabung 4. Diamati yang terjadi. Sisa larutan sabun digunakan untuk tes kebasaan.

Hasil Pengamatan

-          Bobot sabun: 162,5572 gram

-          Sifat sabun:

Larutan sabun + MgCl2 2 tetes à endapan putih, busa berkurang

Larutan sabun + CaCl2 2 tetes à endapan putih, busa berkurang

Larutan sabun + FeCl3 2 tetes à larutan berwarna oren susu, busa hilang

Larutan sabun + air keran 1 ml à busa bertambah banyak 

Pembahasan

                Sabun yang biasa di gunakan sehari-hari di buat dengan proses saponifikasi yaitu dengan mereaksikan suatu asam lemak/minyak dengan basa alkali sehingga terbentuk sabun. Minyak yang di gunakan pada percobaan kali ini yaitu minyak goreng kelapa sawit yang banyak mengandung asam oleat. Sedangkan basa alkali yang di gunakan yaitu NaOH, alasan memilih NaOH dan minyak goreng kelapa sawit sebagai bahan baku yaitu karena relative banyak di temukan dan harganya yang ekonomis. Asam oleat yang banyak terkandung di dalam minyak goreng kelapa sawit mempunyai rumus molekul C₁₇H₃₃COOH. Reaksi yang terjadi  adalah sebagai berikut :

   (C₁₇H₃₃COO)₃ C₃H₅       +    3 NaOH    →    3 C₁₇H₃₃COO Na     +   C₃H₈O₃

              Sebelum dicampurkan dengan NaOH dan etanol, minyak terlebih dulu dipanaskan. Pencampuran dengan etanol bertujuan untuk meningkatkan kemurnian sabun, selain itu NaOH akan bereaksi dengan etanol membentuk senyawa CH₃CH₂ONa yang sifatnya lebih basa dibanding NaOH sehingga dapat menghasilkan sabun yang lebih banyak jumlahnya. Sedangkan pemanasan dilakukan untuk mempercapat reaksi dan menghilangkan bau etanol. Setelah itu ditambahkan NaCl jenuh. Hal ini bertujuan untuk memisahkan sabun dari produk sampingan dari reaksi sebelumnya, yaitu gliserol. Setelah itu akan terbentuk suatu yang berbentuk padatan setelah dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Padatan inilah yang disebut dengan sabun natrium yang memiliki warna kuning gading.

                Setelah sabun dibuat, maka dilakukan uji kesadahan sabun dengan larutan Ca²⁺, Mg²⁺, dan Fe³⁺. Reaksi yang terjadi adalah:

Ca²⁺ _(aq) + 2 RCOONa _(aq) à Ca(RCOO)_2 (s) + 2 Na⁺ _(aq)

Mg²⁺ _(aq) + 2 RCOONa _(aq) à Mg(RCOO)_2 (s) + 2 Na⁺ _(aq)

Fe³⁺ _(aq) + 3 RCOONa _(aq) à Fe(RCOO)_3 (s) + 3 Na⁺ _(aq)

Reaksi antara sabun dengan larutan Ca²⁺, Mg²⁺, dan Fe³⁺ menghasilkan endapan yang menyebabkan busa sabun yang dihasilkan berkurang. Sabun memiliki kekurangan yaitu tidak dapat bekerja pada air sadah.

Kesimpulan

1.       Sabun yang dihasilkan dari reaksi dengan garam natrium berwarna kuning

2.       Sabun tidak dapat bekerja pada air sadah karena akan membentuk endapan

Daftar Pustaka

Fessenden & Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga

Luis, S. 1994. Soap and Detergen, A Theoritical and Practical review. New York: AOCS Press

Sastrohamidjojo, H. 2005. Kimia Organik (Stereokimia, Karbohidrat, Lemak, & Protein). Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press

UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK

TUJUAN :

Memahami kepolaran suatu larutan

DASAR TEORI :

      Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan oksida karbon. Studi mengenai senyawaan organik disebut kimia organik. Banyak di antara senyawaan organik, seperti protein, lemak, dan karbohidrat, merupakan komponen penting dalam biokimia.

      Di antara beberapa golongan senyawaan organik adalah senyawa alifatik, rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya; hidrokarbon aromatik, senyawaan yang mengandung paling tidak satu cincin benzena; senyawa heterosiklik yang mencakup atom-atom nonkarbon dalam struktur cincinnya; dan polimer, molekul rantai panjang gugus berulang.

     Pembeda antara kimia organik dan anorganik adalah ada/tidaknya ikatan karbon-hidrogen. Sehingga, asam karbonat termasuk anorganik, sedangkan asam format, asam lemak pertama, organik.

Nama "organik" merujuk pada sejarahnya, pada abad ke-19, yang dipercaya bahwa senyawa organik hanya bisa dibuat/disintesis dalam tubuh organisme melalui vis vitalis - life-force.

Kebanyakan senyawaan kimia murni dibuat secara artifisial.

         Uji kelarutan senyawa organik bertujuan untuk memahami kepolaran suatu larutan. Berdasarkan teori like dissolves like, maka senyawa yang polar akan larut dalam pelarut polar, begitu pula dengan senyawa non polar akan larut dalam pelarut non polar. Senyawa polar akan larut dalam air, karena air bersifat polar, sedangkan senyawa non polar tidak larut dalam air.

ALAT :

•  Tabung reaksi
• Rak tabung
• Pipet tetes
• Spatula

BAHAN :

• Aquades
• n-Heksan
• Cloroform
• Ethanol
• Kristal Iodium
• Kristal Kalium Iodida
• Indikator asam basa

PROSEDUR : 

1. Dimasukkan kira-kira 1 mL aquades ke dalam tabung reaksi + 1 mL n-heksan, diamati kelarutannya.
2. Dimasukkan kira-kira 1 mL aquades ke dalam tabung reaksi + 1 mL Clorofom, diamati kelarutannya.
3. Dimasukkan kira-kira 1 mL aquades ke dalam tabung reaksi + 1 mL Ethanol, diamati kelarutannya.

 HASIL PENGAMATAN :

Larutan	Larut	Tidak Larut
n-Heksan	-	ya
Cloroform	-	ya
Ethanol	ya	-

PEMBAHASAN :

        Percobaan kali ini bertujuan untuk memahami dan menentukan kepolaran suatu senyawa. Percobaan ini menggunakan pelarut universal yaitu air yang bersifat polar. Kepolaran suatu senyawa dipengaruhi oleh selisih keelektronegatifan antar atom penyusun senyawa tersebut.

             Pada pengujian yang pertama, dicampurkan 1 mL n-heksan dengan 1 mL aquades. Hasilnya adalah senyawa n-Heksan tidak larut terhadap air sehingga membentuk dua fase. Ini membuktikan bahwa larutan n-Heksan termasuk ke dalam golongan senyawa non polar karena n-Heksan tidak melarut pada air yang bersifat polar.

               Pada pengujian yang kedua, dicampurkan 1 mL Kloroform dengan 1 mL aquades. Hasilnya ialah kloroform tidak larut dalam air dan membentuk dua fase pula seperti n-heksan terhadap air. Ini membuktikan bahwa senyawa kloroform termasuk ke dalam golongan senyawa non polar karena tidak larut dalam air yang bersifat polar.

                Pada percobaan yang ketiga, dicampurkan 1 mL Etanol dengan 1 mL aquades. Hasilnya ialah etanol dapat melarut dengan sempurna dalam air. ini membuktikan bahwa etanol bersifat polar seperti teori like dissolves like, senyawa polar akan larut pada pelarut polar.

KESIMPULAN :

1. n-Heksan bersifat non polar
2. kloroform bersifat non polar
3. etanol bersifat polar

DAFTAR PUSTAKA :

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasar Kimia Organik. Bina  Aksara. Jakarta.

Riadi A, Nurbaiti S. 2010. Petunjuk Praktikum kimia Organik 1. Jakarta : UIN Jakarta

Wilbraham, Antony C. 1992. Pengantar Kimia Organik 1. ITB. Bandung. 

SINTESIS ASPIRIN

SINTESIS ASPIRIN

I.      Tanggal praktikum : senin, 16 Desember 2013

II.     Pendahuluan

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah ester dari asam asetat dan asam salisilat (yang berperan adalah gugus alkohol).Meskipun suatu ester asam asetat dapat dibuat dengan interaksi langsung asam asetat dengan alkohol atau fenol , par ahli kimia biasanya menggunakan turunan asam asetat yaitu anhidrida asetat sebagai zat pengasetilasi . Reaksi pembentukan ester dengan anhidrida asetat jauh lebih cepat dibandingkan menggunakan asam asetat . Biasanya sebagai katalis digunakan asam sulfat. 

III.    Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah melakukan sintesis aspirin dari asam salisilat dan asam asetat dengan metode asetilasi

IV.    Dasar teori

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis obat dari turunan asam salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Aspirin mempunyai densitas 1.40 g/cm³, titik lebur 135 °C (275 °F), titik didih 140 °C (284 °F) (decomposes), dan kelarutan dalam air 3 mg/mL (20°C). Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat.Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat.Asam salisilat  memiliki  rumus molekul C₇H₆O₃, massa molar 138,12 g/mol,densitas 1,44 g/cm3, titik leleh 159°C, titik didih 211°C (2666 Pa), dan kelarutan dalam kloroform, etanol, metanol kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M. 

   Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asamasetat menggunakan katalis 85% H₃PO₄ sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus ± OH dan ± COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Sedangkan reaksi dengan methanol akan menghasilkan metil salisilat. Uji terhadap asam salisilat, dan aspirin komersil digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel.

Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selain itu, aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit pada cedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebih dari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria, wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkan reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan bahkan berhalusinasi. Dosis rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30 gram dapat mengakibatkan kematian (Austin, 1984).

V.     Alat Dan Bahan

 A.   Alat 

-. erlenmeyer

  -. Pipet tetes

  -. Gelas piala

-  -. Batang pengaduk

-  - Gelas ukur

-  - Cawan & Spatula

-  - Pipet ukur

- Thermometer

-  - Corong

- Penangas air

           

 B.    Bahan

-      Asam salisilat

-      H₂SO₄ pekat

-      Asam Asetat

-      Etanol

VI.    Cara Kerja

Mula- mula  Dimasukkan 5 gr asam salisilat dan 5 ml asamasetat (Þ=1,05 g/ml) ke dalam labu bulat , kemudian ditambahkan 3 tetes H₂SO₄ pekatdan dihomogenkan, lalu  dipanaskan campuran  pada  suhu 50-60^oC selama 15 menit disertai pengadukan setelah itu  Campuran dibiarkan dingin , kemudian ditambahkan 37,5 ml aquades lalu diaduk Selanjtnya Campuran disaring , Kristal yang terbentuk direkristalisasi dengan etanol panas Dituangkan larutan ke dalam 15 ml aquades hangat dan Setelah terbentuk kristal berupa jarum-jarum halus , larutan disaring kemudian ditimbang kristal yang telah kering dan tentukan titik lelehnya ,titik leleh aspirin murni 136-137^oC.

VII.    Hasil Pengamatan Dan Perhitungan

 A.   Hasil pengamatan

ü  Asam salisilat = 2504,8 mg

ü  Kertas saring kosong = 0.686 g

ü  Asam sulfat pekat = 3 tetes

ü  Aquades = 37,5 ml

ü  Kertas saring+kristalin = 3,10 g

ü  Kristalin = 23,24 gr

B. Perhitungan secara teoritis

-      Mol asam salisilat = massa as.salisilat/MR as.salisilat

= 2,5048 gr/138 gr/mol

= 0,0181 mol

-      Masa aspirin   = mol as.salisilat X MR aspirin

= 0,0181 mol X 180 gr/mol

=3,258 gr

-      Rendemen     = Massa aspirin yang diperoleh x 100%

                      Massa aspirin teori

            = 23,24 / 3,258

            = 71,33 %

VIII.   Pembahasan

Aspirin merupakan salah satu bentuk aromatik asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasi gugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat. Sintesa asam asetil salisilat  berdasarkan reaksi asetilasi antara asam salisilat dengan  anhidrida asetat dengan menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator. Pada pembuatan aspirin dimulai dengan melarutkan 5 gram asam salisilat dalam 5 ml asam asetaat pada labu Erlenmeyer ini berfungsi untuk  mencegah atau menghindari terjadinya hidrolisis aspirin menjadi salisilat dan asetat oleh air karna sifat  asam asetat tidak mengandung air dan dengan mudah menyerap air. kemudian ditambahkan 3 tees H2SO4 pekat ,digunakan H2SO4 karna asam sulfat bersifat  mempercepat terjadinya sintesa dengan cara menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih cepatsehingga  energi yang diperlukan semakin sedikit.

Larutan asam salisilat yang telah tercampur sempurna kemudian dipanaska, pemanasan ini dilakukan dengan tujuan menghilangkan zat-zat pengotor yang ada pada larutan sehingga menghasilkan aspirin dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Bukan hanya itu, pemanasan ini juga bertujuan mempercepat kelarutan asam salisilat, dimana hal ini akan mempengaruhi laju reaksi yang semakin cepat karena mempercepat gerak kinetik dari molekul-molekul larutan tersebut.

Kemudian setelah pemanasan, larutan yang ada pada erlenmeyer diarkan dingin  karna kristal aspiri akan terbentuk setelah  kristal apirin terbentuk, dilakukan penembahan 37,5  ml aquadest, Hal ini dilakukan agar reaksi pembentukan berjalan sempurna dan untuk menghidrolisis kelebihan asam pada kristal aspirin. Setelah itu dilakukan penyaringan dn ditimbang kristal aspirin yang terbentuk

Pada percibaan ini didapatkan berat kristal aspiri sebesar, haltersebut tidak sesuai dengan yang disampaikan pada teri yang mana pada teori didapatkan bobot aspirin sebesar.23.34..gr sehingga didapatkan kemurnian aspirin atau randemen aspirin sebesar 71.33%, hal ini terjadi dikarnakan kesalahan praktikum dalam melakukan praktikum yakni pada saat penambahan aquadets 37,5 ml yang mana pada saat penambahan itu kenungkinan terdapat aspirin yang larut dalam aquadst sehingga hasil aspiri yang didapatkan berkurang..

IX.    Kesimpulan

 1.     Aspirin dengan massa 23,24 gram

 2.    Rendemen sebesar 71,33  %

 3.    Penambahan asam sulfat sabagai katalis sangat membantu dalam   mempercepat reaksi      

4.    Aspirin dapat terbentuk dengan mereaksikan asam asetat glacial dengan asam salisilat dengan    adanya asam sulfat pekat.

X.     Daftar Pustaka

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.

Fessenden & Fessenden. 1986.Kimia Organik Jilid 2 Edisi 3. Penerbit Erlangga: Jakarta.

George T. 1984. Shreve’s Chemical Process Industries 5th ed. McGraw-Hill Book Co. : Singapura

Riadi A, Nurbaiti S. 2010. Petunjuk Praktikum kimia Organik 1. Jakarta : UIN Jakarta